Место, объекты и методы исследования
Метод основан на выделении металломагнитных примесей с помощью подковообразного магнита и металлических немагнитных примесей путем механического разбора. Объединенную пробу продукта массой 0,25 кг переносят на лист чистой белой бумаги или стекло и укладывают слоем в один ряд. Металломагнитные примеси извлекают подковообразным магнитом, на полюсы которого надевают плотно прилегающие колпачки из папиросной бумаги для облегчения съема примесей с магнита. Медленно проводят магнитом параллельные бороздки в продольном и поперечном направлениях так, чтобы вся поверхность исследуемой пробы была пройдена магнитом. Притянутые магнитом металлические примеси осторожно снимают и переносят на предварительно взвешенное часовое стекло. Извлечение металломагнитных примесей из исследуемого продукта повторяют несколько раз. Перед каждым извлечением примесей образец смешивают и разравнивают тонким слоем, как указано выше. Испытание заканчивают, когда к магниту перестанут притягиваться частицы металломагнитных примесей. После извлечения металломагнитных примесей пробу тщательно просматривают под лупой для обнаружения частиц металла, не притягиваемых магнитом. Металлические немагнитные примеси удаляют пинцетом и присоединяют к примесям, извлеченным магнитом. Собранные на часовое стекло металлические примеси взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 1 г продукта.
Массовую долю металлических примесей Хметп, %, вычисляют по формуле
где m3 — масса металлических примесей (металломагнитных и металлических немагнитных), г.
Окончательный результат показателя металлических примесей округляют до четвертого десятичного знака. Для определения величины частиц в наибольшем линейном измерении металлические примеси переносят на специальную измерительную сетку с ячейками диаметром 0,3 мм и рассматривают под микроскопом.
Определение влаги методом высушивания до постоянной массы.
Метод основан на способности исследуемого продукта, помещенного в сушильный шкаф, отдавать гигроскопическую влагу и применяется при разногласиях, возникающих в оценке его качества.
Чистую пустую бюксу или бюксу с помещенными в нее стеклянной палочкой и 5 .10 г прокаленного песка сушат вместе с крышкой в открытом виде в сушильном шкафу до постоянной массы.
Из аналитической пробы берут в высушенную бюксу навеску массой 5 г с погрешностью не более ±0,001 г, осторожно перемешивают ее с песком и помещают в открытом виде вместе с крышкой в открытый сушильный шкаф с температурой 100 . 105 °С на 4 ч. После этого бюксу охлаждают в эксикаторе 20 . 30 мин и взвешивают. При дальнейшем высушивании навески ее взвешивают через каждый час. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями превысит 0,004 г или масса навески увеличится. В последнем случае для расчета принимают наименьшую массу бюксы с навеской. Массовую долю влаги Хъ, %, вычисляют по формуле
где m1 — масса бюксы с навеской до высушивания, г; m2 — масса бюксы с навеской после высушивания, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Вычисления проводят с погрешностью не более +0,01 %. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,25 %.
Определение хлорида натрия аргентометрическим методом.
Метод основан на титровании хлорида натрия в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии хромата калия в качестве индикатора. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
