Методы исследования
Остаток с каждого сита (сход) и проход нижнего сита взвешивают и выражают в процентах к мессе взятой навески.
Определение примесей. Остаток с каждого сита (сход) и проход нижнего сита разбирают на анализной доске при помощи шпателя или пинцета, выделяя отдельные фракции примесей. Выделенные фракции взвешивают и выражают в процентах к массе взятой навески.
Определение вредной примеси. Если в пробах или навесках крупы обнаружена вредная примесь, то её определяют в дополнительной навеске. Выделенную вредную примесь взвешивают отдельно по видам и содержание каждого вида вредной примеси выражают в процентах к массе взятой навески.
Определение минеральной примеси. Если в пробах или навесках крупы обнаружена минеральная примесь, то её определяют в дополнительной навеске. Выделенную минеральную примесь взвешивают в процентах к массе взятой навески.
Определение доброкачественного ядра. Содержание доброкачественного ядра определяют вычитанием из ста суммы процентов всех примесей без округления.
Определение зольности. Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30—50г крупы, размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы вся размолотая крупа прошла при просеивании через сито. Размолотую крупу высыпают на стеклянную пластинку и двумя плоскими совками смешивают и разравнивают её, затем придавливают другим стеклом такого же размера с тем, чтобы размолотая крупа распределилась ровным слоем 3—4мм. Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески массой 2,0—2,5г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлаждённых в эксикаторе тигля. Одновременно определяют влажность крупы.
Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на откинутую дверцу), нагревают до 400—5000С (тёмно-красное каление) и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После их выделения тигли задвигают в муфельную печь, закрывают дверцу и нагревают до 600—9000С (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения чёрных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем снова прокаливают не мене 20 минут, пока масса тигля изменится не более чем на 0,0002г.
Зольность в процентах в пересчёте на сухое вещество вычисляется по формуле:
X = m3 100/mН (100 — W) 100,(1)
где m3 — масса золы, г;
mН — масса навески крупы, г;
W — влажность размолотой крупы, %.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов для двух навесок.
Определение влажности. На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помещают осушитель, Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина. Сушильный шкаф включают в электросеть, установив контактный термометр на температуру 1300С. Новые бюксы просушивают в сушильном шкафу в течение 50 минут и помещают для полного охлаждения в эксикатор на 15—20 минут.
Крупу, отобранную из средней пробы, тщательно перемешивают, встряхивая емкость, отбирают навеску крупы массой (20,0±0.1)г и измельчают её на мельнице.
Крупность помола периодически (не реже одного раза в 10 дней) контролируют просеиванием навесок на ситах с номерами сеток 1 и 08 или вручную на гладкой поверхности без встряхивания сит в течение 3 минут при 110 — 120 круговых движениях в минуту, или на лабораторном рассеве в течение 5 минут при частоте вращения 180 — 200 об/минут. При этом в измельчённой крупе сход сита с номером сетки 1 должен быть: не более 10 % для всех видов круп, кроме перловой. Проход сита с номером сетки 08 должен быть: не менее 70% — для всех видов круп, кроме гороха шелушенного (лущеного). Ориентировочно продолжительность размола составляет 30 секунд. Если регламентированная крупность помола не обеспечивается, следует увеличить продолжительность размола.
Влажность крупы определяют в двух параллельных навесках. Из эксикатора извлекают две чистые просушенные металлические бюксы и взвешивают с погрешностью не более 0,01г.
Измельченную крупу тщательно перемешивают, из разных мест отбирают совком и помещают в каждую взвешенную бюксу навеску продукта массой (5,00±0,01)г. после чего бюксы закрывают крышками и ставят в эксикатор.
По достижении в камере сушильного шкафа температуры 1300С отключают термометр и разогревают шкаф до 1400С. Затем термометр включают и быстро помещают открытые бюксы с навесками продукта в шкаф, устанавливая бюксы на снятые с них крышки. Свободные гнезда шкафа заполняют пустыми бюксами. Крупу высушивают в течение 40минут, считая с момента восстановления температуры 1300С. Допускается не разогревать сушильный шкаф до 1400С, если после полной загрузки сушильного шкафа температура 1300С восстанавливается в течение 5—10 минут.
