Методы анализа
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- часы песочные на 5 мин.
Подготовка к анализу
Чашку прокаливают в муфельной печи при температуре (600±10) °С в течение (5±1) мин. Затем чашку помещают в эксикатор с хлористым кальцием и вьщерживают в течение (30±5) мин. Охлажденную чашку взвешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Проведение анализа
Цилиндром отбирают 85 см3 анализируемой соляной кислоты и помещают в кварцевую чашку, добавляют 1 каплю серной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха. Чашку с остатком нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Выпаривание анализируемой кислоты и разложение серной кислоты можно проводить под инфракрасной лампой.
После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600±10) °С, и прокаливают в течение (5±1) мин. Переносят чашку в эксикатор, выдерживают (30±5) мин и взвешивают.
Обработка результатов
Массовую долю остатка после прокаливания Х2
%, вычисляют по формуле:
 |
(5.4)
где m1- масса чашки с остатком после прокаливания, г;
m
- масса пустой чашки, г;
V
- объем пробы соляной кислоты, взятой для анализа, см3;
p
- плотность соляной кислоты, г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0006 %. Результаты параллельных определений округляют до 0,0001 %, результат определения - 0,001 %. Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0008 %. Абсолютная суммарная погрешность определения ± 0,0005 % при доверитель- ной вероятности Р = 0,95
.
